準(zhǔn)確測定大豆粗脂肪含量，對于確定大豆價格 計算出油率和評定車間生產(chǎn)工藝效果都有一定的意義.

大豆粗脂肪測定采用索氏抽提法，經(jīng)多年反復(fù)觀察和實(shí)踐，總結(jié)出一系列影響其測定因素，并針對不同影響因素，分析總結(jié)，為準(zhǔn)確 快速測定大豆粗脂肪含量奠定了基礎(chǔ)
1 樣品的性質(zhì)
1.1 樣品的固體粒度大小
樣品檢驗(yàn)方法：按國標(biāo)（GB5512 85）糧食油料檢驗(yàn)中粗脂肪測定法
數(shù)據(jù)處理：根據(jù)測定項目的檢驗(yàn)方法中規(guī)定，采用（GB5490 85）糧食 油料及植物油脂檢驗(yàn)一般規(guī)則的有關(guān)規(guī)定來計算的

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明用 1.5mm和 1.0mm圓孔篩分別粉碎同一樣品,相同的條件下,所測得的結(jié)果相差 1.0%左右 可以看出,樣品粒度過大,細(xì)胞被破壞的程度不夠,不利于油分子向外滲透,溶劑擴(kuò)散溶解較緩慢 相反,如果樣品粒度過小,則密度大,易造成固液難分離，不利于滲透 因此，我們選用 1.0mm篩粉碎試樣
1.2 樣品的含水量
水能溶解試樣中的水溶性物質(zhì)，如糖類 可溶性蛋白質(zhì)水溶性礦物質(zhì) 鹽類等 在抽提過程中，易使這些水溶性物質(zhì)連同脂肪一起被抽提出來，并一同收集在抽提瓶中，使測定結(jié)果偏高 另外，樣品含水量過多，則乙醚不易滲透到細(xì)胞組織內(nèi)部，妨礙溶劑對油脂的溶解 因此，試樣必須烘干
1.3 試樣的包扎情況
包扎試樣用的濾紙筒底部先鋪墊一薄層脫脂棉，放入稱量好的試樣，再用脫脂棉蘸少量乙醚揩凈用具上的試樣，一并放入濾紙筒內(nèi)，上面再塞入 0.5cm左右厚的脫脂棉，壓住試樣 試樣必須包扎適度，如果包扎過松，使細(xì)微的試樣流入抽提瓶中，致使油脂混濁，影響結(jié)果準(zhǔn)確度；如果試樣包扎過緊，不利于溶劑滲透，影響抽提速度
1.4 試樣的抽提速度
將索氏抽提器的冷凝管 抽提筒 抽提瓶三部件洗凈，于105 烘箱中烘干，對其中的抽提瓶需要復(fù)烘至恒重，否則影響粗脂肪的測定結(jié)果 將試樣包放入索氏抽提器內(nèi)，倒入乙醚，其量為接收瓶的 2/3 體積，于水浴上加熱（約為 65 ），進(jìn)行回流抽提，抽提的速度以抽提筒內(nèi)的乙醚每小時虹吸回流6~8 次為宜（或每分鐘冷凝回滴的乙醚約 120~150 滴左右）
2 試劑的純度
2.1 溶劑應(yīng)用無水乙醚
抽提用的溶劑 乙醚應(yīng)進(jìn)行檢查與處理，使之無水 無醇 無過氧化物 揮發(fā)殘渣含量低 因?yàn)樗痛伎扇芙馑苄喳}類和可溶性糖類等，使測定結(jié)果偏高 另外，乙醚放置一定時間后，所含過氧化物會超標(biāo) 乙醚中過氧化物是由于空氣溫度和光線的作用，使乙醚慢慢氧化而形成乙醚過氧化物，過氧化物會導(dǎo)致脂肪氧化，使測定結(jié)果偏高 多次實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，長期放置的乙醚要比新鮮乙醚測定結(jié)果高 0.5%左右 見下表：
2.2 檢驗(yàn)乙醚中的過氧化物方法：
取乙醚 10mL,加 2mL10%的碘化鉀溶液，用力振搖，放置min，若出現(xiàn)黃色，則證明過氧化物存在，此乙醚應(yīng)經(jīng)處理后再用
乙醚的處理：于乙醚中加入 1/20 1/10 體積的 200g/L硫代硫酸鈉溶液洗滌，再用水洗，然后加入少量無水氯化鈣或無水硫酸鈉脫水，于水浴上蒸餾，蒸餾溫度略高于溶劑沸點(diǎn)，能達(dá)到燒瓶內(nèi)沸騰即可 棄去最初和最后的 1/10 餾出液，收集中間餾出液備用即可 所以建議化驗(yàn)室在采購乙醚時應(yīng)少量多次，盡可能使用新鮮乙醚，以保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性
2.3 乙醚的回收
抽提結(jié)束后，應(yīng)回收乙醚，既節(jié)約增效，又防止污染環(huán)境 用長鑷子取出試樣包，再加熱回流 1~2 次，待乙醚將充滿抽提筒但尚末回流時，倒出抽提筒中的乙醚 如此進(jìn)行 1~2 次，直至瓶中乙醚將要蒸發(fā)完畢時，取下抽提筒，將抽提瓶傾斜
2.一組數(shù)據(jù)為同一樣品同時 同條件所測得結(jié)果
在水浴上徹底揮發(fā)干凈，同時抽提瓶外部要用乙醇揩拭干凈，否則放入烘箱中有爆炸的危險 乙醚在使用過程中，室內(nèi)應(yīng)保持良好的通風(fēng)狀態(tài)，儀器周圍不能有明火，以防止空氣中有乙醚蒸氣而引起著火或爆炸
3 加熱溫度和時間
3.1 加熱的時間
抽提脂肪的過程，實(shí)際上就是溶劑和油脂相互擴(kuò)散的過程，溶劑完全溶解需要一定時間 如果加熱抽提時間過長，溫度過高，大豆中的類脂物及脂肪伴隨物及其它物質(zhì)等都能溶解于油脂中，使測定結(jié)果偏高 通常我們都是將包扎好的試樣放入抽提筒中浸泡過夜，第二天抽提 3h 即可，溫度控制在90 2 ，既縮短了抽提時間，又提高了抽提速度抽提是否完全，可將提脂管下口滴下的乙醚滴在濾紙或毛玻璃上，揮發(fā)后不留下痕跡即表明抽提完全
3.2 加熱的溫度
烘箱的溫度不易過高，保持在 105 2 恒溫，干燥時間不易過長，否則可使低級脂肪酸揮發(fā)，不飽和脂肪氧化，使抽提瓶增重，影響結(jié)果的準(zhǔn)確性 如增重，應(yīng)以前一次質(zhì)量為準(zhǔn)對富含脂肪的樣品，可在真空烘箱中進(jìn)行干燥，這樣可避免因脂肪氧化所造成的誤差
在實(shí)踐中我們得出結(jié)論，如果在 105 2 情況下直接烘10 分鐘，抽提瓶產(chǎn)生增重現(xiàn)象，所以，保持 105 2 烘 90 分鐘，然后冷卻稱重，再復(fù)烘 20 分鐘，再冷卻稱重（前后二次重量差在 0.0002g以內(nèi)即視為恒重） 抽提瓶增加的重量即為粗脂肪的重量
綜上所述，在大豆粗脂肪測定中，注意以上影響因素，就能比較準(zhǔn)確快速的測定大豆粗脂肪含量
手工測定大都粗脂肪含量，影響因素較多，容易造成結(jié)果不準(zhǔn)，推薦使用阿爾瓦凱氏定氮儀，測定結(jié)果準(zhǔn)確，自動完成，省時省力！

KN780凱氏定氮儀采用業(yè)界領(lǐng)先的16位三基色度顏色傳感器、高精度的模糊搜索滴定終點(diǎn)判定技術(shù)、結(jié)合先進(jìn)的滴定系統(tǒng)結(jié)構(gòu)，確保滴定更加精確；獨(dú)特的堿泵防結(jié)晶技術(shù)，徹底杜絕了堿泵結(jié)晶問題，提高了儀器可靠性；模塊化結(jié)構(gòu)設(shè)計與多重安全保護(hù)，極大的保證產(chǎn)品的穩(wěn)定性、可靠性、結(jié)果的準(zhǔn)確性

阿爾瓦凱氏定氮儀性能特點(diǎn)：
　　1、 全自動化檢測過程：加酸，加堿、蒸餾、滴定、結(jié)果計算和打印輸出自動完成，無需人工干預(yù)
　　2、 樣品稀釋和加堿方法，可根據(jù)用戶樣品的不同進(jìn)行任意設(shè)置，防止樣品爆沸現(xiàn)象的發(fā)生，提高測定精度
　　3、堿泵防結(jié)晶技術(shù)，防止堿泵結(jié)晶問題，提高儀器的可靠性
　　4、蒸汽流量可自動調(diào)節(jié)，達(dá)到蒸餾效果，提高實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性
　　5、采用雙模式滴定，粗細(xì)滴定的結(jié)合將保證結(jié)果的準(zhǔn)確性
　　6、終點(diǎn)顏色用戶微調(diào)技術(shù)和終點(diǎn)顏色學(xué)習(xí)功能，確保測試的適應(yīng)性，更顯人性關(guān)懷
　　7、自動消化管排空：樣品蒸餾結(jié)束后儀器自動完成樣品管內(nèi)殘留廢液的排空。滴定杯自動排廢與清洗
　　8、內(nèi)置多重安全保護(hù)：消化管在位檢測、安全門、冷凝水檢測、蒸汽發(fā)生器過熱、過壓保護(hù)、液位檢測等多重智能保護(hù)確保儀器和操作人員的安全
　　9、水泵初始化功能，防止管路中沒有水導(dǎo)致的稀釋加液誤差
　　10、堿泵初始化功能，防止管路中沒有堿液導(dǎo)致的稀釋加液誤差
　　11、硼酸泵初始化功能，防止管路中沒有硼酸溶液導(dǎo)致的吸收液不足
　　12、具有稀釋泵校準(zhǔn)功能，可校正稀釋泵的排液量，提高稀釋加液的準(zhǔn)確性
　　13、具有堿泵校準(zhǔn)功能，可校正堿泵的排液量，提高加堿液的準(zhǔn)確性
　　14、更豐富的人機(jī)界面
　　15、所有管路和動作元件采用防腐材料，精工打造
　　16、采用大屏幕觸摸LCD,配合類Windows操作界面簡單易用
　　17、強(qiáng)大的實(shí)驗(yàn)配置系統(tǒng)和自學(xué)習(xí)功能，滿足各類實(shí)驗(yàn)要求